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氣相色譜柱溫度對分析結果有哪些影響
點(diǎn)擊次數：3430 發(fā)布時(shí)間：2022-04-26
氣相色譜柱溫度對分析結果有哪些影響
柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統的重要組成部分。柱溫，即色譜柱溫度（或柱溫箱溫度），是氣相色譜的三個(gè)重要溫度（氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度）之一，也是重要的一個(gè)溫度。
(1)問(wèn)題
色譜柱溫度，不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結果帶來(lái)影響。
(2) 影響
氣相色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關(guān)系到：
①色譜柱固定液的壽命。若柱溫于固定液的使用溫度，則會(huì )造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結果。
②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)了，會(huì )使各組分的分配系數K值變小，分離度減小；但柱溫過(guò)低，傳質(zhì)速率顯著(zhù)降低，柱效能下降，而且會(huì )延長(cháng)分析時(shí)間。
③化合物保留時(shí)間。柱溫越，出峰越快，保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì )造成保留時(shí)間的重現性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時(shí)間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%[3]；
④色譜峰峰形。柱溫升，正常情況下會(huì )導致半峰寬變窄，峰變，峰面積不變。但是組分峰變，以峰進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。
而在色譜定性方法中，柱溫變化對定性結果的影響如下：
①當采用絕對保留值定性時(shí)，其他色譜條件不變，柱溫變化時(shí)，保留時(shí)間就會(huì )發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結果判斷。
②當采用相對保留值α定性時(shí)，α只是柱溫和固定液的函數，只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關(guān)系不大，但是柱溫變化影響判斷結果。
③當采用保留指數定性時(shí)，恒溫分析，保留指數與保留時(shí)間有關(guān)，而柱溫影響保留時(shí)間變化；程序升溫分析，除了保留時(shí)間，保留指數還與保留溫度有關(guān)。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。
④當采用純樣疊加法定性時(shí)，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀(guān)察加入前后的響應信號變化。柱溫變化，保留時(shí)間變化，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。
而在定量計算時(shí)，經(jīng)常要用到校正因子，如重量校正因子，和組分的質(zhì)量以及響應信號有關(guān)。柱溫變化，峰變化，峰面積不變，因此，在柱溫變化不影響峰形正常的前提下，以峰為響應信號的重量校正因子，受柱溫影響，而以峰面積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見(jiàn)定量方法中，在柱溫波動(dòng)不影響出峰效果的前提下，對定量結果的影響如下：
①采用歸一化法時(shí)，定量時(shí)需要各組分的校正因子，當以峰面積為響應信號時(shí)，定量結果不受影響，以峰為響應信號則受影響。
②采用內標法時(shí)，需要計算定量校正因子，影響規律和①同。
③采用外標法時(shí)，即標準曲線(xiàn)法，當以峰面積為響應信號時(shí)，不受影響，但是當以峰為響應信號時(shí)，影響。
總之，柱溫變化可能會(huì )導致定性、定量分析結果的變化。
(3) 解決方案
既然柱溫變化對分析結果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進(jìn)行控制就重要了。
首，應柱溫不于固定液的使用溫度（即色譜柱的耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；
其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間又不長(cháng)為宜，一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，通過(guò)試驗決定；
對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應采用程序升溫，按預定的加熱速度隨時(shí)間呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地增加溫度。一般升溫速度是呈線(xiàn)性的。
